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簡(jiǎn)要描述：二甲亞砜cas西北經(jīng)銷(xiāo)技術(shù)規范中文名： 英文名：Dimethyl sulfoxide（DMSO） 別 稱(chēng):二甲亞砜 化學(xué)式:C2H6OS 分子量:78.13 CAS登錄號:67-68-5 EINECS登錄號:200-664-3 熔 點(diǎn):18.4 °C 沸 點(diǎn):189°C
產(chǎn)品型號： A
所屬分類(lèi)：二甲亞砜
更新時(shí)間：2020-07-13
| 用途與合成方法 |
| 概述 | （簡(jiǎn)稱(chēng)DMSO）是一種含硫有機化合物，英文Dimethyl sulfoxide，分子式為（CH3）2SO，常溫下為無(wú)色無(wú)臭的透明液體，具有吸濕性的可燃液體，既有高極性，高沸點(diǎn)，非質(zhì)子，于水混溶的特性，毒性極低，熱穩定性好，與烷烴不混合，能溶于水、、丙醇、苯等大多數有機物，被譽(yù)為“萬(wàn)能溶劑”。是常用的有機溶劑中，溶解能力的一種。它可以溶解大部份的有機物，包括碳水化合物、聚合物、肽，以及很多的無(wú)機鹽和氣體。它可以溶解相等于自己50-60%重量的溶質(zhì)（其他一般溶劑只可以溶解10-20%），所以它在樣本管理和高速藥物篩檢中是很重要的。在某些條件下，當與酰氯接觸時(shí)，會(huì )發(fā)生爆炸性反應。 廣泛用作溶劑和反應試劑，特別是丙烯腈聚合反應中作加工溶劑和抽絲溶劑，作聚氨酯合成及抽絲溶劑，作聚酰胺，聚酰亞胺和聚砜樹(shù)脂的合成溶劑，以及芳烴，丁二烯抽提溶劑和合成氯氟苯胺的溶劑等。除此之外，在醫藥工業(yè)中還有直接用作某些藥物的原料及載體。本身有消炎止痛，利尿，鎮靜等作用，亦譽(yù)為“萬(wàn)靈藥”，常作為止痛藥物的活性組分添加于藥物之中。具有極易滲透皮膚的特殊性質(zhì)，造成使用人員感覺(jué)類(lèi)似牡蠣般的味道。的溶液可經(jīng)由皮膚接觸造成中毒。而本身毒性較低。被廣大化工制藥企業(yè)作為萃取劑使用，但是由于DMSO的沸點(diǎn)較高，導致操作溫度過(guò)高而引起物料的結焦，影響的回收及設備清洗工作，同時(shí)也會(huì )增加能耗。因此，的回收已成為它進(jìn)一步作為萃取劑而廣泛使用的瓶頸。 |
| 純化與除水方法 | 能與水混合，可用分子篩長(cháng)期放 置加以干燥。然后減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時(shí)，溫度不可高于90℃，否則會(huì )發(fā) 生歧化反應生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無(wú)水硫酸鋇來(lái)干燥，然后減壓蒸 餾。也可用部分結晶的方法純化。與某些物質(zhì)混合時(shí)可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或 高氯酸鎂等應予注意。 |
| 鑒別與檢測方法 | 【鑒別】 取本品1.5ml,緩緩滴入冷卻的2.5ml中,迅速濾過(guò),在減壓下干燥,所得殘渣為不穩定的深紫色晶形固體，具有難聞的氣昧，溶于并生成紅色溶液。 【檢查】 光吸收 取本品適量，通入干燥氮氣流15分鐘，立即置于1cm吸收池中,用水為空白，照分光光度法（中國藥典1990年版二部附錄24頁(yè)）,在275nm波長(cháng)處測定吸收度，不得大于0.30；再分別在285nm及295nm的波長(cháng)處測定吸收度,其與275nm處吸收度的比值，分別不得大于0.65及0.45，并在270～350nm范圍內，不得有最大吸收峰。 水分 不得過(guò)0.2％（中國藥典1990年版二部附錄55頁(yè)）。 二甲基砜 取二苯甲烷,制成0.025％的丙酮溶液，作為內標溶液；精密稱(chēng)取二甲基砜適量,用內標溶液稀釋成0.050％的溶液，作為對照溶液；另取本品適量，精密稱(chēng)定，用內標溶液稀釋成50％的溶液，作為供試品溶液。照氣相色譜法（中國藥典1990年版二部附錄31頁(yè)(3)法），用涂布濃度為10％聚乙二醇20M為固定液，（按二甲基砜計算的理論板數應大于1500，二甲基砜峰與內標峰的分離度應大于2），在柱溫150℃測定供試品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值，不得大于對照溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值。 |
| 參考質(zhì)量標準 | 外用藥―DMSO質(zhì)量技術(shù)指標 含量， GC, %， ≥ 99.9 GB/2307-1986) Gas Chromatography IR 鑒定, 合格 EP 化學(xué)法鑒定, 合格 EP 結晶點(diǎn), ℃ ≥ 18.3 GB/T7533-1993 折射率 1.478-1.479 GB/T6488-1986 水分,%,KF, ≤ 0.2 GB/T6283-1986 紫外消光值,275nm ≤ 0.3 GB 9721-1988 285nm ≤ 0.2 295nm ≤ 0.2 重金屬, PPm ≤ 10 GB/7532-1987 比重 (20℃)， 1.100-1.104 GB/4472-1984 酸值(0.1N/ml NaOH/50g), ≤ 5.0 GB/9736-1988 包裝：PE塑料桶 無(wú)水級―DMSO質(zhì)量技術(shù)指標 含量(DMSO),GC %, ≥ 99.9 GB/2307---1986)Gas Chromatography 結晶點(diǎn), ℃, ≥ 18.35 GB/T7533-1993 酸值 mgKOH/g, ≤ 0.001 GB/T9736-1988 折光率 (20℃), 1.478―1.479 GB/6488---1986 水分, %, KF, ≤ 0.001 GB/6283--1986 蒸發(fā)殘渣,PPM, ≤ 5. GB/T3209----82 重金屬,% , ≤ 10. GB/T7532----87 包裝：PE塑料桶 |
| 毒性 | GRAS(FEMA)。 |
| 使用* | FEMA(mg/kg)焙烤制品、無(wú)醇飲料、早餐谷物、冷飲、調味汁、肉制品、乳制品、軟糖、湯品、甜沙司，均0.1～5.0；調味香料100～1000。 |
| 回收方法 | （簡(jiǎn)稱(chēng)DMSO）作為溶劑時(shí)必須考慮回收，降低生產(chǎn)成本?？梢岳肈MSO易溶于水、苯、甲苯產(chǎn)生締合物的特點(diǎn)，一般采用萃取和反萃取的方法與其他雜質(zhì)分離，然后減壓精餾得純品。如：DMSO與無(wú)機鹽的混合物，用甲苯從混合物中抽出，再向抽出液中加水反萃取DMSO，得到的DMSO水溶液在(1.33～2.00)×103Pa殘壓下精餾， 得到含量99%以上的DMSO。在芳烴抽提時(shí)，正萃取從重整油中抽出芳烴，再向抽出液中加水反萃取，得到含水DMSO，再減壓精餾得到純DMSO。此外，尚有用二氫鉀鹽析的方法，用甲醇、萃取的回收方法，在特定的條件下可以采用。小批量用戶(hù)不便于回收時(shí)可集中起來(lái)委托生產(chǎn)廠(chǎng)回收。 DMSO回收的基本途徑是減壓精餾,但是要滿(mǎn)足兩個(gè)條件,首先是溫度必須在120度以下,否則會(huì )有安全問(wèn)題,并且降低回收率.另外一個(gè)問(wèn)題是體系的PH值,比較合適的值是PH=8,這里有設備的安全問(wèn)題及DMSO本身的分解條件都適合于以上PH值.我用的塔是碳鋼的,7-8塊塔板,回流比3-2就可以.一般可以達到98-99%含量,裝置是2000L的.效果很好的。 半連續減壓精餾法回收酮康唑生產(chǎn)中的方法，步驟如下：（１）將原料打入精餾塔釜中，當液位達到１／３時(shí)，開(kāi)始加熱；（２）當精餾塔頂溫達到６０℃時(shí)，打開(kāi)內回流冷卻器和真空系統；（３）真空度達到０．１～０．１５×１０↑［４］Ｐａ時(shí)，控制精餾塔頂出料：當頂溫達到６５℃時(shí)，精餾塔頂出料為半成品；當頂溫達到８０℃時(shí)，并發(fā)現頂溫迅速上升，塔頂出料為二甲亞砜；（４）直到溫度達到１１０℃；放空、停止加熱；（５）放出塔釜中殘液。 |
| 化學(xué)性質(zhì) | 無(wú)色液體，具有吸濕性。幾乎無(wú)臭，帶有苦味。 溶于水、、丙酮、苯。 |
| 用途 | 用于芳烴抽提、樹(shù)脂及染料的反應介質(zhì)、腈綸聚合、抽絲的溶劑等 |
| 用途 | 可作有機溶劑、反應介質(zhì)及有機合成中間體。用途極廣。本品具有很高的選擇性抽提能力，用作丙烯酸樹(shù)脂及聚砜樹(shù)酯的聚合和縮合溶劑、聚丙烯腈及乙酸纖維的聚合抽絲溶劑、烷烴與芳烴分離的抽提溶劑、用于芳烴、丁二烯抽提，腈綸紡絲、塑料溶劑及有機合成染料、制藥等工業(yè)的反應介質(zhì)。在醫藥方面，有消炎止痛作用，對皮膚有強滲透力，因而可溶解某些藥物，使這類(lèi)藥物向人體滲透從而達到治療目的。利用的這種載體特性，也可作為農藥的添加劑。在某些農藥中添加少量，有助于農藥向植物內滲透，以提高藥效。還可作為合成纖維的染色溶劑、去染劑、染色載體，也可作為回收乙炔、二氧化硫的吸收劑，合成纖維改性劑，防凍劑以及電容介質(zhì)、剎車(chē)油、稀有金屬提取劑等。 |
| 用途 | 用作分析試劑及氣相色譜固定液，也用作紫外光譜分析時(shí)的溶劑 |
| 用途 | 作有機溶劑、反應介質(zhì)及有機合成中間體。用途極廣。具有很高的選擇性抽提能力，用作丙烯酸樹(shù)脂及聚砜樹(shù)酯的聚合和縮合溶劑、聚丙烯腈及乙酸纖維的聚合抽絲溶劑、烷烴與芳烴分離的抽提溶劑、用于芳烴、丁二烯抽提，腈綸紡絲、塑料溶劑及有機合成染料、制藥等工業(yè)的反應介質(zhì)。醫藥方面，有消炎止痛作用，對皮膚有強滲透力。 |
| 生產(chǎn)方法 | 一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產(chǎn)工藝。1.甲醇二硫化碳法甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得。 2.雙氧水法 以丙酮作緩沖介質(zhì)，使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產(chǎn)成本較高，不適于大規模生產(chǎn)。3.二氧化氮法 以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進(jìn)行氣液相氧化反應生成粗，也有直接用氧氣進(jìn)行氧化，同樣生成粗，然后經(jīng)減壓蒸餾，精制得成品。此法是較為先進(jìn)的生產(chǎn)方法。4.*法用*與硫化鈉反應，制得二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗，再經(jīng)中和處理，蒸餾后得精。此外，用陽(yáng)極氧化的方法由二甲硫醚生產(chǎn)。 |
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